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微量水分測定儀入門基礎知識
點擊次數:569 發布時間:2021-12-01
  工作原理
  反應所需要的碘通過外加含碘標準溶液補充。
  本儀器屬于電量法,是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后,水即消耗碘,所需的碘不再是用標準含碘試劑去進行滴定,而是通過電解過程,使溶液中的碘離子在陽極氧化為碘:
  2I———2e——→I2………………(2)
  所產生的碘又與樣品中的水反應,終點用雙鉑電極指示。當電解液中碘濃度恢復到原定濃度時,停止電解。然后根據法拉第電解定律:
  m=×=式中:m——試樣中水重量,mg;
  C——電解消耗的電量,mc;
  M——水的分子量;
  n——電子轉移數;
  i——電解電流,mA;
  t——電解時間,s;
  96500——法拉第常數;
  10722——電解1mg 所消耗的電量,mc。
  只要將所需參數輸入儀器微型計算機,即可將分析試樣中含水量以ppm或%、μg表示出來。
  微量水份測定儀是應用微庫侖原理和單片微機技術相結合而成的最新一代智能水份分析儀,具有靈敏度高、分析速度快、結果準確、操作簡便等特點.廣泛應用于石油、化肥、化工、電力、冶金、醫藥、地質、高校教學等領域.執行標準:SH/T0246。
  性能特點
  1、具有靈敏度高、分析速度快、結果準確、操作簡便。高低含水量都能準確測量。
  2、微量水份測定儀是根據微庫侖滴定原理、以雙鉑電極檢測滴定過程、用微型電子計算機控制電解和數據處理系統的新一代智能水份分析儀器。
  3、儀器可自動進行基線校正。操作參數與分析結果除有液晶模塊顯示外,并可根據需要由打印機打印存檔。儀器具有靈敏度高、穩定性好、結果準確、操作簡單、分析快速等優點。儀器可用于石油、石油化工產品中含水量的分析,亦可用于化工、食品、電力、冶金、醫藥、衛生及環境保護系統生產和科研工作中監測物質的含水量。
  使用前準備及常見問題
  微量水分測定儀廣泛應用于電力、石油、化工制藥、食品及太陽能電池板切割液等領域。
  使用前準備
  一、處理電解池:具體操作:把電解池輕輕晃動幾下,使池瓶內壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關,調整攪拌速度,使液面形成一個小的漩渦,把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應插座上,并使其接觸良好,打開電解開關。
  注意:在過碘的狀態下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個紅燈,并且數字顯示器不計數。
  二、調整電解液的平衡:具體操作:如果電解池還是處于深度過碘狀態,按一下啟動鍵,通過進樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計數器開始計數為止。待計數停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,再次使池瓶內壁上的水分被吸收,終點報警后即可進行標定。
  三、標定:具體操作:電解液穩定以后,用微量進樣器抽取微量蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,注入到液面以下,儀器開始計數,達到終點,顯示水量,連續標定2~3次,計數值都在該要求范圍內,說明儀器是準確的。
  說明:用蒸餾水(100%)標定時,允許誤差在±10%以內。
  常見問題
  1、陽極電解液顏色不呈亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間。
  原因:水分測定儀電解液顏色過深,是電極對電解液的響應能力降低。
  解決方法:可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發生故障。
  2、預滴定新鮮的陽極電解液,漂移太高
  原因:滴定系統內存在殘留的水份。
  解決方法:可以更換干燥管內的分子篩和硅膠,檢查滴定臺各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當在一些松動的接口出涂敷硅脂。
  3、待機滴定時漂移太高是何原因
  原因:陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內。
  解決方法1:可以更換陽極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進行干燥;保持陽極液的液面高于陰極池內的液面高度。
  解決方法2:徹底清潔滴定杯,清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續不斷的副反應;檢查滴定系統的密封性。
  4、樣品滴定后漂移值很高
  原因:試驗樣品與陽極電解液發生了副反應,反應產生水。
  解決方法1:更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預處理方法
  解決方法2:讓樣品中的某些揮發份與卡爾菲休試劑發生副反應。
  解決方法3:改進樣品預處理方法。
  5、滴定時間長,滴定不中止
  原因1:控制參數選擇不當。
  解決方法:可以使用相對漂移終止作為結束參數,增大相對漂移終止值,增大終點。
  原因2:陽極電解液電導率太低
  解決方法:需要更換陽極電解液。
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